1 拼音
huà zhuāng pǐn zhōng běn zhā lǜ ǎn de jiǎn cè fāng fǎ
《化妆品中苯扎氯铵的检测方法》由国家食品药品监督管理局于2012年1月18日国食药监保化[2012]13号发布。
2 1 适用范围
本方法规定了采用液相色谱法测定化妆品中苯扎氯铵(CAS:8001-54-5;68391-01-5;68424-85-1;85409-22-9;61789-71-7)的方法。
3 2 方法提要
样品在经过提取后,经高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。本方法对苯扎氯铵的检出限为0.02mg,定量下限为0.07mg。若取0.5g样品,本方法对苯扎氯铵的检出浓度为130mg /g,最低定量浓度为435mg/g。
4 3 试剂和材料
3.1 十二烷基二甲基苄基氯化铵,纯度≥99%;十四烷基二甲基苄基氯化铵,纯度≥99%;十六烷基二甲基苄基氯化铵,纯度≥99%。
3.2 乙腈,色谱纯。
3.3 醋酸铵,色谱纯。
3.4 冰醋酸,优级纯。
3.5 苯扎氯铵标准储备液:取十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵各0.05g,精确到0.0001g,置50 mL棕色容量瓶中,用乙腈(3.2)溶解并定容,摇匀,配成质量浓度为1 g/L的标准储备溶液。
3.6 苯扎氯铵标准工作溶液:配制浓度分别为5mg/mL、10mg/mL、30mg/mL、50mg/mL、80mg/mL和100mg/mL的苯扎氯铵标准工作溶液。
5 4 仪器
4.1 高效液相色谱仪:具有二极管阵列检测器。
4.2 分析天平:感量0.0001g。
4.3 分析天平:感量0.001g。
4.4 精密pH计:精度0.01。
4.5 涡旋振荡器。
4.6 超声波清洗器。
6 5 测定步骤
5.1 样品前处理
称取样品0.5g,精确至0.001g,置于25mL具塞刻度管中,加入20 mL乙腈(3.2),涡旋振荡1 min,超声(功率:400W)提取30min,取出,冷却至室温后用乙腈(3.2)定容至25mL,混匀,经0.45 mm滤膜过滤,滤液作为待测样液,备用。
5.2 测定
5.2.1 色谱条件
色谱柱:CN 柱,250 mm×4.6mm,5 mm;
流动相:乙腈+0.1mol/L醋酸铵缓冲溶液(冰醋酸调pH至5.0)(70+30);
流速:1.0mL/min;
检测波长:260nm;
柱温:25℃;
进样量:20mL。
5.2.2 测定方法
取标准工作溶液分别进样,以目标峰面积为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标进行线性回归,建立三条标准工作曲线。取“5.1”项下处理得到的待测溶液进样,根据测定成分的峰面积,分别代入三条标准工作曲线上,得出十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵的质量浓度。按“6计算”,计算样品中苯扎氯铵的含量。
5.3 平行实验