2 云香祛风止痛酊(云香精)药典标准
2.1 品名
Yunxiang Qufeng Zhitongding
2.2 处方
白芷、大皂角、桂枝、木香、莪术、五味藤、豆豉姜、千斤拔、朱砂根、羊耳菊、枫荷桂、虎杖、买麻藤、过岗龙、广西海风藤、穿壁风、香樟、徐长卿、山豆根、细辛、薄荷脑、樟脑
2.3 制法
以上二十二味,除徐长卿、山豆根、细辛、薄荷脑、樟脑及五味藤36.1g分别粉碎成粗粉,其余白芷等十六味及剩余的五味藤,加乙醇1000ml及水适量,密闭,加热回流提取7小时后,进行蒸馏,收集蒸馏液约1200ml,加入上述徐长卿、山豆根、细辛及五味藤粗粉[1],搅匀,浸渍48小时。取浸渍液,加入薄荷脑、樟脑,搅匀使溶解,滤过,滤液调整总量至1000ml,即得。
2.4 性状
本品为浅黄棕色至棕色的澄清液体;气芳香,味辛辣而清凉。
2.5 鉴别
(1)取本品作为供试品溶液。另取氧化苦参碱对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷—甲醇—浓氨试液(4:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品50ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,通过聚酰胺柱(14~30目,5g,内径为15mm),用水80ml洗脱,弃去水液,再用70%乙醇溶液80ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取细辛对照药材1g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以含0.5%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯—乙酸乙酯—甲酸—水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
(3)取本品50ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,溶液通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为18cm),用20%乙醇100ml洗脱,弃去洗脱液,再用50%乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取五味藤对照药材0.4g,加甲醇20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述供试品溶液5μl、对照药材溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯—乙酸乙酯—甲酸(16:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
2.6 检查
2.6.1 乙醇量
应为55%~65%(2010年版药典一部附录Ⅸ M)。
2.6.2 总固体
精密量取本品25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,蒸干,置硅胶干燥器内干燥24小时,精密称定,遗留残渣不得少于0.238g。
2.6.3 其他
应符合酊剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ N)。
2.7 含量测定
2.7.1 挥发油
精密吸取本品10ml,加饱和氯化钠溶液100ml,振摇1~2分钟,放置1~2小时,分取上层液移人圆底烧瓶中,用热水洗涤分液漏斗数次,洗液并入圆底烧瓶中,照挥发油测定法(2010年版药典一部附录Ⅹ D甲法)测定,即得。
本品含挥发油不得少于9.0% (ml/ml)。
2.7.2 樟脑、薄荷脑
照气相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ E)测定。
2.7.2.1 色谱条件与系统适用性试验
以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度为1μm);柱温为160℃;分流进样,分流比为10:1。理论板数按樟脑峰计算应不低于10000。
2.7.2.2 校正因子测定
取水杨酸甲酯适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为内标溶液。分别取樟脑对照品、薄荷脑对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。分别精密量取内标溶液、对照品溶液各2ml,置同一10ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,计算校正因子。
2.7.2.3 测定法
取本品,混匀,精密量取2ml,置50ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,精密量取2ml,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液2ml,加乙醇至刻度,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品每1ml含樟脑(C10H16O)、薄荷脑(C10H20O)均不得少于45.0mg。
2.8 功能与主治
祛风除湿,活血止痛。用于风湿骨痛,伤风感冒,头痛,肚痛,心胃气痛,冻疮。
2.9 用法与用量
口服。一次0.5~2ml,一日2~3次,小儿酌减;外用取适量,搽患处。
2.10 注意
孕妇与未满三岁儿童忌内服。
2.11 规格
(1)每瓶装12ml (2)每瓶装15ml (3)每瓶装30ml
2.12 贮藏
密封,置阴凉处。
2.13 版本
《中华人民共和国药典》2010年版
3 参见
其他标准参见云香精条
4 参考资料
- ^ [1] 国家药典委员会.关于勘误《中国药典》2010年版有关内容的通知(国药典综发〔2010〕246号).2010-09-28.