2 中药部颁标准
2.1 别名/通用名
2.2 拼音名
Shengshuaikang Guanchang Ye
2.3 标准编号
WS3-B-3886-98
2.4 处方
2.5 制法
以上四味，丹参和大黄加水煎煮三次，每次45分钟，滤过，合并滤液，浓缩至适量， 加乙醇使含醇量为70%，用氢氧化钠溶液调pH值至8，密闭，静置过夜。黄芪和红花的提取方 法，除不调pH值外，其余均同上述，分别滤过两种提取液，合并滤液，回收乙醇，加适量水稀释， 滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量为80%，密闭，静置过夜，滤过，回收乙醇，加水至180ml， 滤过，调pH值至7.8～8.3,加1ml聚山梨酯80，加水至200ml，混匀，分装，灭菌，即得(浓缩型)； 或调pH值至7～8，加水至1000ml，静置24小时，取上清液，灌装，灭菌，即得(普通型)。
2.6 性状
本品为深棕色的液体，久置可有少量沉淀。
2.7 鉴别
(1)取本品20ml(普通型)或4ml(浓缩型)，置水浴上蒸干，加70%甲醇30ml， 加热回流30分钟，趁热滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用醋酸乙酯提取2次，每次30ml，合 并提取液，用水洗涤2次，每次25ml，弃去水液，醋酸乙酯液用适量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液 蒸干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0. 5g，加水30ml，煎煮30分 钟，滤过，滤液同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各 10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸 乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供 试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑 点变为红色。
(2)取本品20ml(普通型)或4ml(浓缩型)，置水浴上蒸干，加甲醇20ml，加热回流1小时， 滤过，滤液加于中性氧化铝柱(100～120目， 5g，内径10～15mm)上，用40%甲醇100ml洗脱，收集 洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正 丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶 解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材 2g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇 20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别 点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(10:22:11:5)的下层溶液为展开剂，展 开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱 相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.8 检查
钾离子 精密量取本品50ml(普通型)或10ml(浓缩型)，置坩埚中，水浴上浓缩至 糖浆状，再缓缓炽热至炭化，放冷，加硫酸1ml湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700℃炽灼 30分钟，取出，放冷，残渣加盐酸3ml使溶解，水浴蒸干，残渣加水溶解，移入25ml量瓶中，加水 至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1ml，置25ml量瓶中，加草酸铵试 液3ml、20%氢氧化钠溶液2ml、37%甲醛溶液5ml，摇匀，放置1分钟。精密加入0.02mol／L四苯 硼钠溶液5ml，加水至刻度，摇匀，放置20分钟，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液 5ml，加入0.1mol／L乙二胺四醋酸二钠溶液2ml、20%氢氧化钠溶液0.5ml、达旦黄指示液10 滴，用0.1%苯扎溴铵溶液(精密量取0.5%苯扎溴胺溶液适量，稀释5倍即得)滴定至粉红色，并 将滴定的结果用空白试验校正，按下式计算钾离子含量： (V2-V1).G 钾离子含量(mg／m)=
W 式中 V2为空白试验消耗0.1%苯扎溴铵溶液的量，ml； V1为供试品溶液消耗0.1%苯扎溴铵溶液的量，ml； G为每1ml0.1%苯扎溴铵溶液相当于钾离子的量，mg； W为取供试品溶液的量，ml。 本品每1ml含钾离子不得高于1.6mg(普通型)或8mg(浓缩型)。 PH值 应为6.0～8.5(普通型)或5.0～7.0(浓缩型)(附录Ⅶ G)。 相对密度 应不低于1.03(普通型)或为1.07～1.11(浓缩型)(附录Ⅶ A)。 装量 照合剂(附录Ⅰ J)项下装量检查法检查，应符合规定。
2.9 功能与主治
2.10 用法与用量
(1)普通型：灌肠，成人每次100ml，小儿按体重每1kg2ml计算。用时加4% 碳酸氢钠溶液10～20ml，保留30分钟后放出，一日6～8次，或遵医嘱。
2.11 规格
每瓶装
(1)100ml(普通型)
(2)20ml(浓缩型)
2.12 贮藏
密封，置阴凉干燥处。 注：达旦黄指示液的配制 取达旦黄40mg，加水使溶解成100ml，混匀，即得。 0.5%苯扎溴铵溶液的配制 取5%苯扎溴铵溶液100ml，加水至1000ml，摇匀，即得。 标定 取在110℃(干燥至恒重的基准氯化钾约0. 15g，精密称定，置200ml量瓶中，加水使溶 解并稀释至刻度，摇匀，即得，精密量取氯化钾溶液10ml，置50ml量瓶中，加草酸铵试液3ml、 20%氢氧化钠溶液2ml及37%甲醛溶液5ml，摇匀，放置1分钟。精密加入0.02mol／L四苯硼钠 溶液20ml．加水至刻度，摇匀，放置20分钟，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液 10ml，加入0.1mol／L乙二胺四醋酸二钠溶液2ml、20%氢氧化钠溶液0.5ml、达旦黄指示液5 滴，用0.5%苯扎溴铵溶液滴定至粉红色，并将滴定的结果用空白试验校正。按下式计算每1ml 0.5%苯扎溴铵溶液相当于钾离子的量(mg)。 M×10×0.2×0.5244 钾离子含量(mg／ml)=
V0-V 式中 M为每1ml氯化钾溶液中含氯化钾的量,mg; 0.5244为氯化钾分子中钾离子的含量； V0为空白消耗的0.5%苯扎溴铵溶液量,ml； V为氯化钾溶液消耗的0.5%苯扎溴铵溶液量,ml。 海南省药品检验所 起草 四川省药品检验所