2 祛风舒筋丸药典标准
2.1 品名
Qufeng Shujin Wan
2.2 处方
防风50g、桂枝50g、麻黄50g、威灵仙50g、制川乌50g、制草乌50g、麸炒苍术50g、茯苓50g、木瓜50g、秦艽50g、烫骨碎补50g、牛膝50g、甘草50g、海风藤50g、青风藤50g、穿山龙50g、老鹳草50g、茄根50g
2.3 制法
以上十八味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜160~180g制成大蜜丸或小蜜丸,即得。
2.4 性状
2.5 鉴别
(1)取本品,置显微镜下观察:不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛试液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4~6μm(茯苓)。气孔特异,保卫细胞侧面观似哑铃状(麻黄)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。草酸钙针晶细小,长10~32μm,不规则地充塞于薄壁细胞中(麸炒苍术)。油管含金黄色分泌物,直径约30μm(防风)。非腺毛单细胞,多破碎,直径15~20μm,壁有疣状突起(老鹳草)。石细胞圆形、长方形或类多角形,壁厚,胞腔含橙红色或棕色物(木瓜)。
(2)取本品28g,剪碎,加硅藻土5g,研匀,加乙酸乙酯30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液置低温水浴上浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品,加乙醇制成每1ml含1μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚( 60~90℃)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品28g,剪碎,加硅藻土,5g,研匀,加浓氨试液2ml、二氯甲烷50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇浓氨试液(40:7:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。
(4)取防风对照药材0.5g,加浓氨试液1ml、二氯甲烷20ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取[鉴别](2)项下的供试品溶液10μl及上述对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(7:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品28g,剪碎,加盐酸5ml与二氯甲烷50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10:20:7:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.6 检查
应符合丸剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ A)。
2.7 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(10:90)为流动相;检测波长为270nm。理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于3000。
2.7.2 对照品溶液的制备
取龙胆苦苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。
2.7.3 供试品溶液的制备
取本品,剪碎,混匀,取约5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.7.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含秦艽以龙胆苦苷(C16H20O9)计,不得少于0.36mg。
2.8 功能与主治
祛风散寒,除湿活络。用于风寒湿闭阻所致的痹病,症见关节疼痛、局部畏恶风寒、屈伸不利、四肢麻木、腰腿疼痛。
2.9 用法与用量
2.10 注意
孕妇慎用。
2.11 规格
2.12 贮藏
密封。
2.13 版本
《中华人民共和国药典》2010年版