2 英文参考
hyoscine hydrobromide,scopolamine hydrobromide[湘雅医学专业词典]
3 氢溴酸东莨菪碱药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Qingxiusuan Donglangdangjian
3.1.3 英文名
Scopolamine Hydrobromide
3.2 结构式
3.3 分子式与分子量
C17H21NO4·HBr·3H2O 438.32
3.4 来源(名称)、含量(效价)
本品为6β,7β-环氧-1aH,5aH-托烷-3a-醇(一)托品酸酯氢溴酸盐三水合物。按干燥品计算,含C17H21NO4·HBr应为99.0%~102.0%。
3.5 性状
本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在三氯甲烷中极微溶解,在乙醚中不溶。
3.5.1 熔点
本品的熔点(2010年版药典二部附录Ⅵ C)为195~199℃,熔融时同时分解。
3.5.2 比旋度
取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ E),比旋度为-24°至-27°。
3.6 鉴别
(1)取本品约10mg,加水1ml溶解后,置分液漏斗中,加氨试液使成碱性后,加三氯甲烷5ml,振摇,分取三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣中加二氯化汞的乙醇溶液(取二氯化汞2g,加60%乙醇使成100ml)1.5ml,即生成白色沉淀(与阿托品及后马托品的区别)。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》288图)一致。
(3)本品显托烷生物碱类的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。
(4)本品的水溶液显溴化物的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。
3.7 检查
3.7.1 溶液的澄清度
取本品0.50g,加水15ml溶解后,溶液应澄清。
3.7.2 酸度
取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ H),pH值应为4.0~5.5。
3.7.3 其他生物碱
取本品0.10g,加水2ml溶解后,分成两等份:一份中加氨试液2~3滴,不得发生浑浊;另一份中加氢氧化钾试液数滴,只许发生瞬即消失的类白色浑浊。
3.7.4 有关物质
取本品适量,加水溶解并制成每1ml中含0.3mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍,供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,除溶剂峰附近的溴离子峰外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。
3.7.5 易氧化物
取本品0.15g,加水5ml溶解后,在15~20℃加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.05ml,10分钟内红色不得完全消失。
3.7.6 干燥失重
取本品,先在60℃干燥1小时,再升温至105℃干燥至恒重,减失重量不得过13.0%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。
3.8 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.8.1 色谱条件与系统适用性试验
用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.25%十二烷基硫酸钠溶液(用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈(60:40)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算不低于6000。
3.8.2 测定法
取本品适量,精密称定,加水溶解并稀释制成每1ml中含0.3mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取氢溴酸东莨菪碱对照品,精密称定,用水溶解并稀释制成每1ml中含0.26mg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。
3.9 类别
抗胆碱药。
3.10 贮藏
3.11 制剂
(1)氢溴酸东莨菪碱片 (2)氢溴酸东莨菪碱注射液
3.12 版本
《中华人民共和国药典》2010年版