3 硫酸鱼精蛋白药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Liusuan Yujingdanbai
3.1.3 英文名
Protamine Sulfate
3.2 来源含量
本品系自适宜的鱼类新鲜成熟精子中提取的一种碱性蛋白质的硫酸盐。按干燥品计算，每1mg所中和的肝素抗血凝作用不得少于100单位。
3.3 制法要求
本品应从检疫合格的新鲜鱼类精子中提取，生产过程应符合现行版《药品生产质量管理规范》要求。
3.4 性状
本品为白色或类白色的粉末。[1]
3.4.1 比旋度
取本品，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ E），比旋度为-65°至-85°。
3.5 鉴别
（1）取本品约5mg，加水1ml，微温溶解后，加10%氢氧化钠溶液1滴及硫酸铜试液2滴，上清液显紫红色。
（2）取本品约1mg，加水2ml溶解后，加0.1% α-萘酚的70%乙醇溶液与次氯酸钠试液各5滴，再加氢氧化钠试液使溶液成碱性，即显粉红色。
（3）本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（2010年版药典二部附录Ⅲ）。
3.6 检查
3.6.1 氮
取本品适量，照氮测定法（2010年版药典二部附录Ⅶ D第二法）测定，按干燥品计算，含氮量应为21.0%～25.0%。
3.6.2 硫酸盐
取本品0.15g，精密称定，置烧杯中，加水15ml和稀盐酸5ml，加热至沸，缓缓加入10%氯化钡溶液10ml，加盖，置水浴上加热1小时，滤过，沉淀用热水洗涤数次，在600℃炽灼至恒重，精密称定；所得残渣重量与0.4117相乘，即为硫酸盐的重量。按干燥品计算，含硫酸盐应为16%～24%。
3.6.3 干燥失重
取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过5.0%（2010年版药典二部附录Ⅷ L）。
3.6.4 汞
取本品2.0g，置250ml回流瓶中，加硫酸10ml和硝酸10ml混匀后，置水浴上加热回流1小时，放冷后加少量水，置水浴上敞口加热，直至无硝酸蒸气升起，放冷后转移至200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取供试品溶液50ml置125ml分液漏斗中，加20%盐酸羟胺溶液5ml和水30ml，用双硫腙滴定液（精密称取双硫腙50mg，置100ml量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液2.5ml，置100ml量瓶中，加四氯化碳稀释至刻度，摇匀，即得双硫腙滴定液，保存于冷暗处）滴定，每次加入滴定液后，振摇10秒钟，静置分层，弃去四氯化碳层，继续滴定，直至双硫腙滴定液在4分钟内的绿色不变，即为终点。精密量取标准汞溶液（精密称取置硫酸干燥器中干燥至恒重的氯化高汞0.135g，置100ml量瓶中，加0.5mol/L硫酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即为标准汞贮备液。临用前，精密量取标准汞贮备液1ml，置200ml量瓶中，用0.5mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，即为每1ml相当于5μg Hg的标准汞溶液）1ml，置125ml分液漏斗中，加硫酸2ml，加水80ml和20%盐酸羟胺溶液5ml，用双硫腙滴定液滴定，同法操作。供试品溶液消耗的双硫腙滴定液体积不得超过标准汞溶液消耗的双硫腙滴定液体积（0.001%）。
3.6.5 重金属
取本品1.0g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之二十。
3.6.6 异常毒性
取本品，加氯化钠注射液溶解并制成每1ml中含1mg的溶液，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅺ C），按静脉注射法给药，应符合规定。
3.6.7 细菌内毒素
取本品，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅺ E），每1mg硫酸鱼精蛋白中含内毒素的量应小于6.0EU。
3.7 效价测定
照硫酸鱼精蛋白生物测定法（2010年版药典二部附录Ⅻ J）测定，应符合规定，测得的结果应为标示量的90%～110%。
3.8 类别
抗肝素药。
3.9 贮藏
3.10 制剂
3.11 版本
《中华人民共和国药典》2010年版
4 参考资料
- ^ [1] 国家药典委员会．中华人民共和国药典：2010年版：第二增补本[M]．北京：中国医药科技出版社，2010．