2 宫炎平片药典标准
2.1 品名
Gongyanping Pian
2.2 处方
地稔450g、两面针170g、当归140g、五指毛桃100g、柘木140g
2.3 制法
以上五味,除地稔外,其余两面针等四味粉碎成粗粉,与地稔加水煎煮二次,每次2小时,煎液滤过,滤液合并,减压浓缩至相对密度为1.23~1.28 (55~60℃),加乙醇至含醇量达50%,搅匀,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇,减压浓缩至相对密度为1.25~1.30(55~60℃),干燥,粉碎成细粉,加淀粉、滑石粉及硬脂酸镁适量,混匀,制成颗粒,干燥,压制成1000片,包糖衣或薄膜衣,即得。
2.4 性状
本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显浅棕褐色至棕黑色;气微,味苦、酸、微涩。
2.5 鉴别
(1)取本品10片,除去包衣,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加盐酸2ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取地稔对照药材1g,加甲醇10ml,同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷乙酸乙酯-甲酸(6:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品6片,除去包衣,研细,置锥形瓶中,用适量浓氨试液浸润后,加甲醇20ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次15ml,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取两面针对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮甲酸(15:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品4片,除去包衣,研细,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取五指毛桃对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品8片,除去包衣,研细,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用水10ml溶解,加盐酸2ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取柘木对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
2.6 检查
应符合片剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ D)。
2.7 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(3:97)为流动相;检测波长为272nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于5000。
2.7.2 对照品溶液的制备
取没食子酸对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置20ml量瓶中,加5%盐酸溶液至刻度,摇匀,即得(每1ml含没食子酸10μg)。
2.7.3 供试品溶液的制备
取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入5%盐酸溶液100ml,称定重量,置水浴中回流水解4小时,放冷,再称定重量,用5%盐酸溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.7.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含地稔以没食子酸(C7H6O5)计,不得少于0.10mg。
2.8 功能与主治
清热利湿,祛瘀止痛,收敛止带。用于湿热瘀阻所致小腹隐痛、带下病,症见小腹隐痛,经色紫暗、有块,带下色黄质稠;慢性盆腔炎见上述证候者。
2.9 用法与用量
口服。一次3~4片,一日3次。
2.10 规格
(1)薄膜衣片每片重0.26g
(2)糖衣片(片芯重0.25g)
2.11 贮藏
密封。
2.12 版本
《中华人民共和国药典》2010年版
3 宫炎平片中药部颁标准
3.1 拼音名
Gongyanping Pian
3.2 处方
地稔 450g 两面针 170g 当归 140g 五指毛桃 100g 穿破石 140g
3.3 制法
以上五味,加水煎煮二次,每次2小时,滤过,合并滤液,浓缩至相对密度为1.25 (55~60℃),加乙醇至含醇量达50%,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇,浓缩至稠膏状,干燥, 粉碎成细粉,加适量辅料,混匀,制粒,压制成1000片,包糖衣,即得。
3.4 性状
本品为糖衣片,除去糖衣后显浅棕褐色;气微,味苦、酸、微涩。
3.5 鉴别
(1)取本品2片,除去糖衣,研细,加80%乙醇10ml,温浸30分钟,滤过,滤液蒸干, 残渣加水2ml使溶解,滤过,滤液滴加5%三氯化铁溶液1~2滴,即显污绿色。
(2)取本品1片,除去糖衣,研细,加甲醇8ml,温浸30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加10%桐 橼酸丙酮溶液及硼酸饱和的丙酮溶液各1ml,蒸干,残渣置紫外光灯(365nm)下检视,显绿黄色 荧光。
(3)取本品8片,除去糖衣,研细,加适量硅藻土,研匀,加乙醇30ml,置水浴中加热回流30 分钟,滤过,滤液蒸至近干,加乙醇3ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取地稔对照药材 4g,加乙醇30ml,置水浴中加热回流1小时,滤过,同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照 薄层色谱法(附录 Ⅵ B)试验,吸取上述二种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿- 甲醇-水(17:5:2)的下层液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色 谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)项下供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照 薄层色谱法(附录 Ⅵ B)试验,吸取对照药材溶液及[鉴别]
(3)项下的供试品溶液各5μl,分别点于 同一硅胶G薄层板上,以氯仿-丙酮-甲酸(15:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙色荧光斑点。
3.6 检查
3.7 功能与主治
清热利湿,祛瘀止痛,收敛止带。用于急、慢性盆腔炎见下腹胀痛、腰痛、带下 增多、月经不调等症属于湿热下注、瘀阻胞宫所致者。
3.8 用法与用量
口服,一次3~4片,一日3次。