2 癫痫康胶囊药典标准
2.1 品名
Dianxiankang Jiaonang
2.2 处方
天麻、石菖蒲、僵蚕、胆南星、川贝母、丹参、远志、全蝎、麦冬、淡竹叶、生姜、琥珀、人参、冰片、人工牛黄
2.3 制法
以上十五味,除人工牛黄、冰片外,琥珀、全蝎、人参、僵蚕粉碎成细粉;其余天麻等九味加水煎煮二次,煎液滤过,滤液合并,浓缩至适量,加入上述细粉,混匀,干燥,粉碎成细粉,过筛,再与人工牛黄、冰片配研,混匀,过筛,装入胶囊,即得。
2.4 性状
本品为硬胶囊,内容物为黄棕色的粉末;气清香,味苦。
2.5 鉴别
(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶直径20~68μm,棱角锐尖(人参)。体壁碎片无色,表面有极细的菌丝体(僵蚕)。体壁碎片淡黄色至黄色,有网状纹理及圆形毛窝,有时可见棕褐色刚毛(全蝎)。
(2)取本品内容物2g,研细,加乙醚30ml,超声处理10分钟,放冷,滤过,滤液挥干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,取上清液,作为供试品溶液。另取胆酸对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品内容物2g,研细,加乙醚30ml,超声处理10分钟,放冷,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯5ml使溶解,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品内容物4g,研细,加水饱和的正丁醇30ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水2ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1cm,长为12cm),用25%乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇3ml使溶解,作为供试品溶液。另取天麻素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1:3:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在120℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.6 检查
应符合胶囊剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ L)。
2.7 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%冰醋酸溶液(5:95)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按丹参素峰计算应不低于2000。
2.7.2 对照品溶液的制备
精密称取丹参素钠对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.04mg的溶液,即得(相当于每1ml含丹参素0.036mg[1])。
2.7.3 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz) 30分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.7.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含丹参以丹参素(C9H10O5)计,不得少于0.13mg。
2.8 功能与主治
镇惊熄风,化痰开窍。用于癫痫风痰闭阻,痰火扰心,神昏抽搐,口吐涎沫者。
2.9 用法与用量
口服。一次3粒,一日3次。
2.10 规格
每粒装0.3g
2.11 贮藏
密封。
2.12 版本
《中华人民共和国药典》2010年版
3 癫痫康胶囊中药部颁标准
3.1 拼音名
Dianxiankang Jiaonang
3.2 标准编号
WS3—B—4049—98
3.3 处方
天麻 石菖蒲 僵蚕 胆南星 川贝母 丹参 远志 全蝎 麦冬 淡竹叶 生姜 琥珀 人参 冰片 人工牛黄
3.4 制法
以上十五味,除人工牛黄、冰片外,琥珀、全蝎、人参、僵蚕粉碎成细粉;其余天麻等九味加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成稠膏,加入上述细粉,混匀,干燥,粉碎成细粉,过筛,再与人工牛黄、冰片配研,混匀,过筛,装入胶囊,即得。
3.5 性状
3.6 鉴别
(1)取本品内容物,进行微量升华,可得白色升华物。将升华物置显微镜下观察:呈不定形的无色片状结晶,加新配制的1%香草醛硫酸溶液,渐显紫红色。
(2)取本品内容物 6g,加乙醚50ml,回流提取 1小时,弃去乙醚液,残渣加水饱和的正丁醇50ml,回流提取 1小时,放冷,滤过,滤液用0.5%氢氧化钠溶液洗涤3次,每次30ml(合并碱液备用),取正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗至中性,将正丁醇液蒸干,残渣加甲醇 1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂甙 Re对照品、人参皂甙 Rg<[1]>对照品,分别加甲醇制成每 1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液2μl、对照品溶液各 1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿—醋酸乙酯—甲醇—水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘数分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取[鉴别]
(2)项下的碱液,用盐酸调 pH值至3~4,用乙醚50ml提取,分取乙醚液,蒸干,残渣加甲醇 1ml使溶解,作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯—醋酸乙酯—甲酸(16:7:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液与1%铁氰化钾溶液的混合液(临用时等量混合)。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
3.7 检查
3.8 功能与主治
镇惊熄风,化痰开窍。用于癫痫风痰闭阻,痰火扰心,神昏抽搐,口吐涎沫者。
3.9 用法与用量
口服,一次3粒,一日3次。
3.10 规格
每粒装0. 3g(相当于原药材1. 07g)
3.11 贮藏
山西省药品检验所 起草
4 参考资料
- ^ [1] 国家药典委员会.关于勘误《中国药典》2010年版有关内容的通知(国药典综发〔2010〕246号).2010-09-28.