2 清热解毒片药典标准
2.1 品名
Qingre Jiedu Pian
2.2 处方
生石膏670g、金银花134g、玄参107g、地黄80g、连翘67g、栀子67g、甜地丁67g、黄芩67g、龙胆67g、板蓝根67g、知母54g、麦冬54g
2.3 制法
以上十二味,连翘、黄芩粉碎成细粉;其余生石膏等十味加水煎煮三次,第一次温浸2小时后煎煮1.5小时,第二次1.5小时,第三次1小时。煎液滤过,合并滤液,浓缩成稠膏,加入上述细粉,混匀,干燥,粉碎成细粉,制粒,加1%硬脂酸镁混匀,压制成1000片,包糖衣或薄膜衣,即得。
2.4 性状
本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显棕黄色至棕褐色;气微,昧苦。
2.5 鉴别
(1)取本品,置显微镜下观察:韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(黄芩)。石细胞单个散在或成群,长条形、类圆形或长圆形,层纹及纹孔明显,壁厚薄不一(连翘)。
(2)取本品3片,除去包衣,研细,加甲醇20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取金银花对照药材0.5g,加甲醇10ml,同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液1~3μl、对照品及对照药材溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品10片,除去包衣,研细,加乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次30ml,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤2次,每次30ml,弃去氨试液;用正丁醇饱和的水30ml洗涤,弃去水液,正丁醇提取液回收溶剂至干,残渣加水15ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,合并乙酸乙酯提取液,回收溶剂至干,残渣加少量甲醇使溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,1g,内径1.5cm)上,用甲醇15ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取哈巴俄苷对照品、连翘苷对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液20μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品5片,除去包衣,研细,加乙醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水10ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为20cm),以水80ml洗脱,弃去水液,再用70%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加丙酮2ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子对照药材0.5g,加70%乙醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品,加丙酮制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液和对照品溶液各10μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品5片,除去包衣,研细,加水30ml,加盐酸2ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液用三氯甲烷振摇提取3次,每次30ml,合并三氯甲烷提取液,回收溶剂至干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取麦冬对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.6 检查
应符合片剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ D)。
2.7 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.2%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于3000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~25 | 22 | 78 |
25~30 | 22→45 | 78→55 |
30~50 | 45 | 55 |
2.7.2 对照品溶液的制备
取黄芩苷对照品、栀子苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含黄芩苷110μg、栀子苷15μg的混合溶液,即得。
2.7.3 供试品溶液的制备
取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加50%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz) 30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.7.4 测定法
精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于4.2mg;含栀子以栀子苷(C17H24O10)计,不得少于0.6mg。
2.8 功能与主治
清热解毒。用于热毒壅盛所致的发热面赤、烦躁口渴、咽喉肿痛;流感、上呼吸道感染见上述证候者。
2.9 用法与用量
口服。一次4片,一日3次,儿童酌减。
2.10 规格
薄膜衣片 每片重(1)0.52g (2)0.37g (3)0.35g
2.11 贮藏
密封。
2.12 版本
《中华人民共和国药典》2010年版 第三增补本
3 中药部颁标准
3.1 拼音名
Qingre Jiedu Pian
3.2 标准编号
WS3-B-3996-98
3.3 处方
生石膏 670g 金银花 134g 玄参 107g 地黄 80g 连翘 67g 栀子 67g 甜地丁 67g 黄芩 67g 龙胆 67g 板蓝根 67g 知母 54g 麦冬 54g
3.4 制法
以上十二味,连翘、黄芩粉碎成细粉,其余生石膏等十味加水煎煮三次,第一次温浸 2小时后煎煮1.5小时,第二次煎煮1.5小时,第三次煎煮 1小时。分别滤过,合并滤液,浓缩至 相对密度为1.30(80℃),加入上述细粉,混匀,干燥,粉碎成细粉,制粒,加1%硬脂酸镁拌匀,压 制成 1000片,包糖衣,即得。
3.5 性状
本品为糖衣片,除去糖衣后显暗黄色;气微,味苦。
3.6 鉴别
(1)取本品,置显微镜下观察:纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细。内果皮纤维上下层 纵横交错,纤维短梭形。
(2)取本品10片,除去糖衣,研细,加乙醇20ml,回流提取15分钟,滤过,滤液挥去乙醇,残 渣加水5ml溶解,滤过,水浴蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加 乙醇制成每 1ml含 1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶 液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品10片,除去糖衣,研细,加醋酸乙酯20ml,回流提取15分钟,滤过,滤液挥去醋酸 乙酯,残渣加甲醇 1ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子甙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶 液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各 10μl,分别点于同 一硅胶 G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(6:2:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫 酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色 的斑点。
3.7 检查
3.8 功能与主治
3.9 用法与用量
口服,一次4片,-日3次,儿童酌减。
3.10 贮藏
密封。
河南省药品检验所 起草
4 清热解毒片介绍
4.1 药品类型
4.2 药品名称
4.3 药品汉语拼音
Qingre Jiedu Pian
4.4 成份
生石膏、金银花、玄参、地黄、连翘、栀子、甜地丁、黄芩、龙胆、板蓝根、知母、麦冬
4.5 性状
清热解毒片为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显棕黄色至棕褐色;气微,昧苦。
4.6 清热解毒片的功能主治
清热解毒。用于热毒壅盛所致发热面赤,烦躁口渴,咽喉肿痛;流感、上呼吸道感染见上述证候者。
4.7 规格
每片重0.52克
4.8 清热解毒片的禁忌
孕妇忌服。
4.9 注意事项
1.忌烟、酒及辛辣、生冷、油腻食物。
3.风寒感冒者不适用,其表现为恶寒重,发热轻,无汗,头痛,鼻塞,流清涕,喉痒咳嗽。
4.高血压、心脏病、肝病、肾病、糖尿病等慢性病严重者应在医生指导下服用。
6.服药3天后或服药期间症状无改善,或症状加重,或出现新的严重症状如胸闷、心悸等应立即停药,并去医院就诊。
7.小儿、年老体弱者应在医师指导下服用。
10.儿童必须在成人监护下使用。
12.如正在使用其他药品,使用清热解毒片前请咨询医师或药师。
4.10 药物相互作用
如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用,详情请咨询医师或药师。
4.11 备注
请仔细阅读介绍并按说明使用或在药师指导下购买和使用。