1 拼音
G B Z / T 3 0 0 . 1 6 1 — 2 0 1 8 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 1 6 1 bù fèn ： sān xiù jiǎ wán
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 300.161—2018《工作场所空气有毒物质测定 第161部分： 三溴甲烷》（Determination of toxic substances in workplace air—Part 161:Tribromomethane）由中华人民共和国国家卫生健康委员会于2018年07月16日《关于发布〈工作场所物理因素测量 第3部分：1Hz～100kHz电场和磁场〉等11项推荐性职业卫生标准的通告(国卫通〔2018〕13号)》（国卫通〔2018〕13号）发布，自2019年07月01日起实施。
4 发布通知
关于发布《工作场所物理因素测量 第3部分：1Hz～100kHz电场和磁场 》等11项推荐性职业卫生标准的通告(国卫通〔2018〕13号)
国卫通〔2018〕13号
现发布《工作场所物理因素测量 第3部分：1Hz～100kHz电场和磁场》等11项推荐性职业卫生标准，编号和名称如下：
GBZ/T 189.3—2018 工作场所物理因素测量 第3部分：1Hz～100kHz电场和磁场 （代替GBZ/T 189.3—2007）
GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度
GBZ/T 300.96—2018 工作场所空气有毒物质测定 第96部分：七氟烷、异氟烷和恩氟烷
GBZ/T 300.100—2018 工作场所空气有毒物质测定 第100部分：糠醛和二甲基甲烷（部分代替GBZ/T 160.54—2007）
GBZ/T 300.106—2018 工作场所空气有毒物质测定 第106部分：氯丙酮
GBZ/T 300.116—2018 工作场所空气有毒物质测定 第116部分：对甲苯磺酸
GBZ/T 300.128—2018 工作场所空气有毒物质测定 第128部分：甲基丙烯酸酯类（部分代替GBZ/T 160.64—2004）
GBZ/T 300.161—2018 工作场所空气有毒物质测定 第161部分：三溴甲烷
GBZ/T 300.162—2018 工作场所空气有毒物质测定 第162部分：苯醌
GBZ/T 300.163—2018 工作场所空气有毒物质测定 第163部分：甲苯二异氰酸酯
GBZ/T 300.164—2018 工作场所空气有毒物质测定 第164部分：二苯基甲烷二异氰酸酯
上述标准自2019年7月1日起施行。GBZ/T 189.3—2007的全部内容、GBZ/T 160.54—2007中被代替内容、GBZ/T 160.64—2004中被代替内容同时废止。
特此通告。
国家卫生健康委员会
2018年7月16日
5 前言
本部分为GBZ/T 300《工作场所空气有毒物质测定》的第161部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分主要起草单位：江苏省疾病预防控制中心、南京市疾病预防控制中心、江苏省安全生产科学研究院、南京市鼓楼区疾病预防控制中心。
本部分主要起草人：朱宝立、李小娟、龚伟、吴健、周长美、查河霞、赵好、张蓉蓉、陈妍、梅唐林、方燕。
6 标准正文
6.1 1 范围
GBZ/T 300 的本部分规定了测定工作场所空气中三溴甲烷的溶剂解吸－气相色谱法。
6.2 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
6.3 3 三溴甲烷的基本信息
6.4 4 三溴甲烷的溶剂解吸－气相色谱法
6.4.1 4.1 原理
空气中的三溴甲烷用活性炭管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。
6.4.2 4.2 仪器
4.2.1 活性炭管，溶剂解吸型，内装100 mg/50 mg活性炭。
4.2.2 空气采样器，流量0 mL/min ~ 500 mL/min。
4.2.4 微量注射器，10 µL，1 µL。
仪器操作参考条件：
a) 色谱柱：30 m×0.32 mm×0.25 µm，FFAP；
b) 柱温：初温 60 ℃，保持 1min，以 20 ℃/min 升至 135 ℃，保持 5 min；
c) 汽化室温度：220 ℃；
d) 检测器温度：250 ℃；
e) 不分流；
f) 载气（氮气）流量：3.0 mL/min。
6.4.3 4.3 试剂
4.3.1 三溴甲烷：色谱纯。
4.3.3 标准溶液：于5 mL容量瓶中，加入少量二硫化碳，称取或量取一定量的三溴甲烷（20℃时，三溴甲烷密度为2.89g/mL）加到容量瓶中，加二硫化碳稀释至刻度；计算此溶液的浓度，为标准贮备液。或用国家认可的标准溶液配制。
6.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
4.4.2 短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以 200 mL/min 流量采集 15 min 空气样品。
4.4.3 长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以 50 mL/min 流量采集 2h~8 h 空气样品。
4.4.4 个体采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以 50 mL/min 流量采集 2h~8 h 空气样品。
4.4.5 样品空白：将活性炭管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，每批次样品不少于 2 个样品空白。
4.4.6 采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器中运输和保存。样品在室温下可保存 7d。
6.4.5 4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理：将采过样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入 1.0 mL 二硫化碳，封闭后，不时振摇，解吸 30 min。摇匀，解吸液供测定。
4.5.2 标准系列的配制和测定：用二硫化碳稀释标准溶液配制至少 4 个浓度为 0 μg/mL～150μg/mL的三溴甲烷标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定条件，分别进样 1.0 µL，测定标准系列，每个浓度重复测定 3 次。以测得的峰面积或峰高均值对三溴甲烷的浓度（µg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程。
4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸溶液，测得样品峰面积或峰高值后，由标准曲线或回归方程得三溴甲烷的浓度（µg /mL）。若解吸液中三溴甲烷浓度超过测定范围，可用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
6.4.6 4.6 计算
式中：
V0——标准采样体积，单位为升（L）；
V ——采样体积，单位为升（L）；
t ——采样点的温度，单位为摄氏度（℃）；
式中：
C ——空气中三溴甲烷的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；
c1、c2——测得前后段活性炭解吸液中三溴甲烷的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；
V0——标准采样体积，单位为升(L）；
D ——解吸效率，%。
4.6.3 空气中三溴甲烷的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ 159规定计算。
6.4.7 4.7 说明
4.7.1 本法检出限为 0.17 µg/mL，定量下限为 0.57 µg/mL，当采集 3.0 L 空气样品，解吸液体积为1.0 mL 时，最低检出浓度为 0.06 mg/m3，最低定量浓度为 0.19 mg/m3。测定范围为 0.57µg /mL～150 µg/mL。相对标准偏差范围为 1.5 %～2.9 %。
4.7.2 本法穿透容量＞0.61 mg（100mg 活性炭），平均采样效率为 100.0%，解吸效率范围为 93.6 %～96.2 %。
4.7.3 样品解吸测定方法：先将活性炭管的前段活性炭倒入解吸瓶中解吸并测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时，后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定，测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。如后段的待测物量大于前段的 20 %时，表示活性炭管已超负荷，采样结果不能使用。
4.7.4 本法也可采用分离良好其他极性相近的色谱柱进行测定。
4.7.5 在本法测定条件下，现场共存物丙酮、乙醇、三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷均不干扰三溴甲烷的测定。色谱分离图见图1。
说明：
2——乙醇；
3——三氯甲烷；
4——一溴二氯甲烷；
5——二溴一氯甲烷；
6——三溴甲烷。
