1 拼音
G B Z / T 3 0 0 . 1 6 1 — 2 0 1 8 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 1 6 1 bù fèn : sān xiù jiǎ wán
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 300.161—2018《工作场所空气有毒物质测定 第161部分: 三溴甲烷》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 161:Tribromomethane)由中华人民共和国国家卫生健康委员会于2018年07月16日《关于发布〈工作场所物理因素测量 第3部分:1Hz~100kHz电场和磁场〉等11项推荐性职业卫生标准的通告(国卫通〔2018〕13号)》(国卫通〔2018〕13号)发布,自2019年07月01日起实施。
4 发布通知
关于发布《工作场所物理因素测量 第3部分:1Hz~100kHz电场和磁场 》等11项推荐性职业卫生标准的通告(国卫通〔2018〕13号)
国卫通〔2018〕13号
现发布《工作场所物理因素测量 第3部分:1Hz~100kHz电场和磁场》等11项推荐性职业卫生标准,编号和名称如下:
GBZ/T 189.3—2018 工作场所物理因素测量 第3部分:1Hz~100kHz电场和磁场 (代替GBZ/T 189.3—2007)
GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分:超细颗粒和细颗粒总数量浓度
GBZ/T 300.96—2018 工作场所空气有毒物质测定 第96部分:七氟烷、异氟烷和恩氟烷
GBZ/T 300.100—2018 工作场所空气有毒物质测定 第100部分:糠醛和二甲基甲烷(部分代替GBZ/T 160.54—2007)
GBZ/T 300.106—2018 工作场所空气有毒物质测定 第106部分:氯丙酮
GBZ/T 300.116—2018 工作场所空气有毒物质测定 第116部分:对甲苯磺酸
GBZ/T 300.128—2018 工作场所空气有毒物质测定 第128部分:甲基丙烯酸酯类(部分代替GBZ/T 160.64—2004)
GBZ/T 300.161—2018 工作场所空气有毒物质测定 第161部分:三溴甲烷
GBZ/T 300.162—2018 工作场所空气有毒物质测定 第162部分:苯醌
GBZ/T 300.163—2018 工作场所空气有毒物质测定 第163部分:甲苯二异氰酸酯
GBZ/T 300.164—2018 工作场所空气有毒物质测定 第164部分:二苯基甲烷二异氰酸酯
上述标准自2019年7月1日起施行。GBZ/T 189.3—2007的全部内容、GBZ/T 160.54—2007中被代替内容、GBZ/T 160.64—2004中被代替内容同时废止。
特此通告。
国家卫生健康委员会
2018年7月16日
5 前言
本部分为GBZ/T 300《工作场所空气有毒物质测定》的第161部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分主要起草单位:江苏省疾病预防控制中心、南京市疾病预防控制中心、江苏省安全生产科学研究院、南京市鼓楼区疾病预防控制中心。
本部分主要起草人:朱宝立、李小娟、龚伟、吴健、周长美、查河霞、赵好、张蓉蓉、陈妍、梅唐林、方燕。
6 标准正文
6.1 1 范围
GBZ/T 300 的本部分规定了测定工作场所空气中三溴甲烷的溶剂解吸-气相色谱法。
6.2 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
6.3 3 三溴甲烷的基本信息
6.4 4 三溴甲烷的溶剂解吸-气相色谱法
6.4.1 4.1 原理
空气中的三溴甲烷用活性炭管采集,二硫化碳解吸后进样,经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积或峰高定量。
6.4.2 4.2 仪器
4.2.1 活性炭管,溶剂解吸型,内装100 mg/50 mg活性炭。
4.2.2 空气采样器,流量0 mL/min ~ 500 mL/min。
4.2.4 微量注射器,10 µL,1 µL。
仪器操作参考条件:
a) 色谱柱:30 m×0.32 mm×0.25 µm,FFAP;
b) 柱温:初温 60 ℃,保持 1min,以 20 ℃/min 升至 135 ℃,保持 5 min;
c) 汽化室温度:220 ℃;
d) 检测器温度:250 ℃;
e) 不分流;
f) 载气(氮气)流量:3.0 mL/min。
6.4.3 4.3 试剂
4.3.1 三溴甲烷:色谱纯。
4.3.3 标准溶液:于5 mL容量瓶中,加入少量二硫化碳,称取或量取一定量的三溴甲烷(20℃时,三溴甲烷密度为2.89g/mL)加到容量瓶中,加二硫化碳稀释至刻度;计算此溶液的浓度,为标准贮备液。或用国家认可的标准溶液配制。
6.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以 200 mL/min 流量采集 15 min 空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以 50 mL/min 流量采集 2h~8 h 空气样品。
4.4.4 个体采样:在采样点,打开活性炭管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以 50 mL/min 流量采集 2h~8 h 空气样品。
4.4.5 样品空白:将活性炭管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,每批次样品不少于 2 个样品空白。
4.4.6 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器中运输和保存。样品在室温下可保存 7d。
6.4.5 4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理:将采过样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中,各加入 1.0 mL 二硫化碳,封闭后,不时振摇,解吸 30 min。摇匀,解吸液供测定。
4.5.2 标准系列的配制和测定:用二硫化碳稀释标准溶液配制至少 4 个浓度为 0 μg/mL~150μg/mL的三溴甲烷标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定条件,分别进样 1.0 µL,测定标准系列,每个浓度重复测定 3 次。以测得的峰面积或峰高均值对三溴甲烷的浓度(µg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程。
4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸溶液,测得样品峰面积或峰高值后,由标准曲线或回归方程得三溴甲烷的浓度(µg /mL)。若解吸液中三溴甲烷浓度超过测定范围,可用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
6.4.6 4.6 计算
式中:
V0——标准采样体积,单位为升(L);
V ——采样体积,单位为升(L);
t ——采样点的温度,单位为摄氏度(℃);
式中:
C ——空气中三溴甲烷的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
c1、c2——测得前后段活性炭解吸液中三溴甲烷的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);
V0——标准采样体积,单位为升(L);
D ——解吸效率,%。
4.6.3 空气中三溴甲烷的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。
6.4.7 4.7 说明
4.7.1 本法检出限为 0.17 µg/mL,定量下限为 0.57 µg/mL,当采集 3.0 L 空气样品,解吸液体积为1.0 mL 时,最低检出浓度为 0.06 mg/m3,最低定量浓度为 0.19 mg/m3。测定范围为 0.57µg /mL~150 µg/mL。相对标准偏差范围为 1.5 %~2.9 %。
4.7.2 本法穿透容量>0.61 mg(100mg 活性炭),平均采样效率为 100.0%,解吸效率范围为 93.6 %~96.2 %。
4.7.3 样品解吸测定方法:先将活性炭管的前段活性炭倒入解吸瓶中解吸并测定,如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时,后段可以不用解吸和测定;当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时,再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定,测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。如后段的待测物量大于前段的 20 %时,表示活性炭管已超负荷,采样结果不能使用。
4.7.4 本法也可采用分离良好其他极性相近的色谱柱进行测定。
4.7.5 在本法测定条件下,现场共存物丙酮、乙醇、三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷均不干扰三溴甲烷的测定。色谱分离图见图1。
说明:
2——乙醇;
3——三氯甲烷;
4——一溴二氯甲烷;
5——二溴一氯甲烷;
6——三溴甲烷。